Une équipe japonaise développe une méthode d'analyse des rapports isotopiques à haute température et haute pression pour la traçabilité des polluants halogénés

Des chercheurs de l'Institut de technologie de Shibaura et de l'Institut national des sciences et technologies industrielles avancées (AIST) du Japon ont collaboré pour développer une interface de combustion à haute température et haute pression sur mesure pour la chromatographie liquide-spectrométrie de masse isotopique (LC-IRMS), permettant l'analyse des rapports isotopiques stables du carbone (δ¹³C) de divers composés organiques halogénés. Les résultats de cette recherche ont été publiés en ligne le 2 août 2026 et paraîtront dans le volume 1421 du Journal of Analytical Chemistry, daté du 1er novembre 2026.

Nouvel instrument LC-IRMS à haute température et haute pression Source : Professeur Hiroto Kawashima, Université SIT, Japon

Les composés organiques halogénés sont largement présents dans les sous-produits de désinfection, les pesticides, les réfrigérants et les produits chimiques industriels, dont certains présentent une persistance, une bioaccumulation et une toxicité. La surveillance environnementale traditionnelle repose principalement sur la mesure des concentrations, ce qui rend difficile l'obtention directe d'informations sur les sources de polluants et les processus de transformation environnementale. L'analyse du δ¹³C peut fournir des indices pour l'étude de l'origine des produits chimiques, des procédés de fabrication et du devenir environnemental, mais les polluants organiques contenant des liaisons carbone-chlore ou carbone-fluor fortes sont difficiles à oxyder complètement dans les conditions de combustion conventionnelles de la LC-IRMS, ce qui limite l'application de cette technique.

Pour résoudre ce problème, l'équipe de recherche a connecté un système de chromatographie liquide équipé d'une pompe post-colonne à un spectromètre de masse isotopique via une interface de combustion à haute température et haute pression développée en interne ; ils ont également amélioré le chauffage de combustion et utilisé un régulateur de contre-pression pour maintenir la pression du circuit à 5,2 MPa. Au cours des expériences, les chercheurs ont utilisé du persulfate de sodium comme oxydant pour favoriser la combustion, et les produits de combustion ont été refroidis avant d'entrer dans le processus de mesure des rapports isotopiques.

Les résultats des tests montrent que cette interface peut oxyder avec succès divers composés chlorés et bromés, notamment l'acide trichloroacétique et l'acide tribromoacétique. Dans la plage de 300—600°C, le taux de récupération des composés concernés est proche de 100 %, et l'écart entre les valeurs mesurées du δ¹³C et les valeurs de référence est maintenu dans une limite de 1‰. Sur cette base, l'équipe de recherche a déterminé que la température d'oxydation optimale de la LC-IRMS est de 500°C. En revanche, en raison de la force élevée des liaisons carbone-fluor et de leur stabilité thermique, la précision analytique et le taux de récupération des composés fluorés restent relativement faibles ; l'analyse efficace se limite principalement aux composés ne contenant qu'une seule liaison carbone-fluor.

L'étude a également évalué l'influence de la concentration des échantillons sur les mesures. Les résultats montrent que, dans les conditions de test actuelles, la concentration des échantillons doit atteindre au moins 500 mg/L, et qu'une mesure isotopique fiable nécessite généralement environ 50—60 nanomoles ou plus de carbone. Étant donné que la concentration de polluants tels que l'acide trichloroacétique dans l'environnement peut être inférieure aux exigences actuelles de cette méthode, les chercheurs estiment qu'à l'avenir, des moyens tels que la préconcentration des échantillons devront encore être optimisés pour favoriser son application à l'analyse d'échantillons environnementaux réels.

L'équipe de recherche a indiqué que cette plateforme LC-IRMS à haute température et haute pression peut fournir une nouvelle base technique pour la surveillance environnementale des composés organiques halogénés, l'identification des sources de pollution, l'analyse des origines et les études de dégradation. Étant donné que l'interface de combustion a été développée en interne, son coût est inférieur à celui des produits commerciaux, ce qui peut également aider d'autres laboratoires à étendre leurs capacités d'analyse des isotopes stables des composés halogénés.